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食品中11 种合成着色剂的测定
| 概述 | 新发布 GB 5009.35-2023《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄 4 种合成着色剂，本 标准代替 GB5009.35—2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂 的测定》、GB5009.141—2016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的 测 定 》、 GB/T9695.6—2008 《肉制品 胭脂红着色剂测定 》、 GB/T21916—2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱 法》。 | |||
| 参考标准 | 参照 GB 5009.35-2023《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》 | |||
| 所用耗材 | 固相萃取柱选用：CH WAX混合型弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL，（订货号：CH04-1506) 色谱柱选用：CH C18 AQ 色谱柱，粒径 5μm ，型号为250x4.6mm（订货号：92-054625) | |||
| 结论 | 1.CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之间，RSD%＜5%，满足需求 2.CH C18 AQ 色谱柱测试11中色素的峰形尖锐对称、分离度满足需求。 | |||
一、 测试过程：
1.1 前处理和净化过程
1) 试样提取
液体类试样（雪碧） | 准确称取常温状态试样2g（精确至0.001g），置于50mL具塞离心管中，加入适量25mL乙醇氨水溶液（量取无水乙醇700mL，加入4mL氨水，用水稀释至1L，混匀），涡旋1min，超声提取10min，转移至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL；准确吸取上清液10mL，50℃下氮吹浓缩至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混匀，待净化 | |||
| 含油量较大的试样（蛋糕） | 准确称取试样2g（精确至00.001g），置于50mL具塞离心管中，加入20mL石油醚，涡旋1min，超声提取10min，8000r/min离心5min，弃去上清液，加入25mL乙醇氨水溶液，涡旋1min，超声提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入5~10mL乙醇氨水溶液重复提取，至上清液无明显颜色，合并上清液至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL，摇匀；准确吸取上清液10mL，50℃下氮吹浓缩至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混匀，待净化。 | |||
2) 净化过程：CH WAX混合型弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL（订货号：CH04-1506)
活化：依次用6mL甲醇和6mL水活化WAX固相萃取柱 上样：将1.1中的待净化液全部上样 淋洗：依次用6,mL2%甲酸水和6mL甲醇淋洗 洗脱：用6mL2%氨化甲醇溶液洗脱，分两次加入，每次3mL，收集洗脱液 浓缩定容: 将收集的洗脱液于50℃下氮吹浓缩至近干，准确加入2mLPH=9.0的20mmol/l乙酸铵缓冲溶液，涡旋摇匀，然后用针筒过滤器过0.45μm滤膜，取滤液作为待测液。 |
1.1 色谱条件：
色谱柱：CH C18 AQ色谱柱，粒径 5μm ，型号为 250x4.6mm（订货号：92-054625)
流动相：A 为 20 mmol/L 乙酸铵溶液，B 为甲醇
时间(min) 0 | B% 10 |
| 2 | 40 |
| 19 | 50 |
22.5 | 55 |
24 | 95 |
33 | 95 |
34 | 10 |
42 | 10 |
流速：1.0 mL/min
波长：415nm(柠檬黄、喹啉黄)
520nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红)
610nm(靛蓝、亮蓝)
柱温：30℃
进样量：10μL
二、 测试结果：
2.1 测试数据
雪碧基质，加标浓度（20μg/L） | ||||||
名称 | CH | A品牌 | B品牌 | |||
回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | |
柠檬黄 | 96.38 | 1.32 | 90.18 | 2.41 | 97.10 | 2.00 |
喹啉黄 | 96.32 | 3.59 | 87.34 | 5.81 | 92.07 | 7.92 |
新红 | 92.91 | 2.97 | 91.35 | 4.12 | 94.68 | 2.01 |
苋菜红 | 99.11 | 1.87 | 93.96 | 3.98 | 95.40 | 5.02 |
胭脂红 | 96.92 | 2.12 | 92.91 | 3.19 | 80.82 | 6.86 |
日落黄 | 93.21 | 1.82 | 90.32 | 7.22 | 98.71 | 2.08 |
诱惑红 | 96.92 | 2.01 | 92.55 | 1.87 | 97.50 | 4.00 |
酸性红 | 99.05 | 3.98 | 89.21 | 6.00 | 89.99 | 2.98 |
赤藓红 | 87.84 | 4.01 | 75.87 | 4.78 | 74.08 | 8.02 |
靛蓝 | 90.88 | 4.89 | 88.41 | 4.21 | 89.59 | 3.94 |
亮蓝 | 94.98 | 3.01 | 93.23 | 1.09 | 98.49 | 2.09 |
蛋糕基质，加标浓度（50μg/L） | ||||||
名称 | CH | A品牌 | B品牌 | |||
回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | |
柠檬黄 | 97.39 | 1.23 | 90.34 | 3.21 | 95.50 | 3.64 |
喹啉黄 | 94.88 | 2.13 | 86.50 | 3.98 | 91.42 | 4.23 |
新红 | 93.34 | 1.23 | 85.61 | 3.68 | 90.61 | 5.42 |
苋菜红 | 97.80 | 1.43 | 88.86 | 3.67 | 93.90 | 1.31 |
胭脂红 | 97.32 | 3.21 | 80.62 | 4.44 | 77.70 | 7.28 |
日落黄 | 97.27 | 2.10 | 89.90 | 2.35 | 95.01 | 2.53 |
诱惑红 | 97.61 | 2.10 | 90.41 | 5.34 | 95.82 | 2.37 |
酸性红 | 97.55 | 4.01 | 87.24 | 4.98 | 88.72 | 5.97 |
赤藓红 | 85.84 | 4.98 | 66.71 | 6.76 | 71.57 | 4.96 |
靛蓝 | 89.90 | 4.44 | 85.07 | 5.97 | 88.29 | 5.39 |
亮蓝 | 96.22 | 2.06 | 90.43 | 4.13 | 96.43 | 2.73 |
注：1. 喹啉黄回收率以4个峰总和计算，亮蓝回收率以2个峰总和计算。
2. 所有基质中均无对应目标物检出
2.2 测试谱图
检测波长 415nm
检测波长 520nm
检测波长 610nm
说明:
1—柠檬黄; 2—新红; 3—苋菜红; 4—靛蓝;5—胭脂红; 6—喹啉黄 1; 7—日落黄; 8—喹啉黄 2;9—诱惑红; 10—酸性红; 11———亮蓝 1; 12—亮蓝 2;13—喹啉黄 3; 14—喹啉黄 4; 15—赤藓红。
三、 结论：
1. CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之间，RSD%＜5%。对比的另外两家，部分物质回收率＜75%，且RSD%＞5.0。可见CH WAX固相萃取柱测试11种色素，回收率优异，稳定性强，满足使用需求。
2.CH C18 AQ色谱柱测试11种色素的峰形尖锐对称、分离度满足需求。
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CH色谱柱
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