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头孢拉定聚合物测定 G-10

时间:2024-07-17 来源:本站 阅读:372

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头孢拉定聚合物测定 G-10


一、色谱条件

色谱柱:CH G10 40-120um 10x300

流动相条件

流动相A0.2mol/L磷酸盐缓冲液pH8.00 [0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2mol/磷酸二氢钠溶液(955]

流动相B:水

波长:254nm

流速:1.5ml/min

进样量:100ul

柱温:30

 

二、供试品制备:

1、蓝色葡聚糖2000:精密配置0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液备用。

2、系统适用性溶液:称取头孢拉定约0.2g,置于10ml量瓶中,加2%无水碳酸钠溶液4ml 使溶剂后,加0.6mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀。

3、供试品:取本品约0.2g,精密称定,置10m量瓶中,加2%无水碳酸钠溶液4ml 使溶剂后,用水稀释至刻度,摇匀。

 

三、检测色谱图

图1、蓝色葡聚糖2000流动相A(盐相)测定:

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保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

5.162

1190.3

1190.3

1177

1.89

 

图2、蓝色葡聚糖2000 流动相B(水相)测定:

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保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

4.826

2507.5

112.8

1102

0.98

 

图3、系统适用性溶液,流动相A(盐相)测定:

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保留时间

峰面积

峰高

谷高比

5.219

4777.3

124.0

2.50198

15.135

1366550

2474.0

49.91457



图4、系统适用性溶液,流动相B(水相)测定:

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保留时间

峰面积

峰高

5.134

5664.13

265.41147

7.042

1063360

3709.02441



 图5、供试品溶液,流动相A(盐相)测定:

image.png 

保留时间

峰面积

峰高

5.272

4611.0

225.04478

15.148

1043850

3632.48633

 

6、供试品溶液,流动相A(水相)测定:

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保留时间

峰面积

峰高

5.3

4611.0

225.04478

7.094

1043850

3632.48633

 


四、结论:根据药典头孢拉定聚合物测定结果完全满足药典要求。

参数

药典要求

流动相体系

流动相A:盐相

流动相B:水相

柱效(N)

>400

1177

1102

对称性(Tf)

<2.0

1.89

0.98

柱压(bar)

<70bar

23

23

保留时间(min)

/

5.162

4.826

RTA/RTB

0.93-1.07

1.06

聚合体谷高比

<2.0

2.5

 


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CH色谱柱