头孢拉定聚合物测定 G-10
一、色谱条件
色谱柱:CH G10 40-120um 10x300
流动相条件
流动相A:0.2mol/L磷酸盐缓冲液pH8.00 [0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2mol/磷酸二氢钠溶液(95:5)]
流动相B:水
波长:254nm
流速:1.5ml/min
进样量:100ul
柱温:30度
二、供试品制备:
1、蓝色葡聚糖2000:精密配置0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液备用。
2、系统适用性溶液:称取头孢拉定约0.2g,置于10ml量瓶中,加2%无水碳酸钠溶液4ml 使溶剂后,加0.6mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀。
3、供试品:取本品约0.2g,精密称定,置10m量瓶中,加2%无水碳酸钠溶液4ml 使溶剂后,用水稀释至刻度,摇匀。
三、检测色谱图
图1、蓝色葡聚糖2000流动相A(盐相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
5.162 | 1190.3 | 1190.3 | 1177 | 1.89 |
图2、蓝色葡聚糖2000 流动相B(水相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
4.826 | 2507.5 | 112.8 | 1102 | 0.98 |
图3、系统适用性溶液,流动相A(盐相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 谷高比 |
5.219 | 4777.3 | 124.0 | 2.50198 |
15.135 | 1366550 | 2474.0 | 49.91457 |
图4、系统适用性溶液,流动相B(水相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 |
5.134 | 5664.13 | 265.41147 |
7.042 | 1063360 | 3709.02441 |
图5、供试品溶液,流动相A(盐相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 |
5.272 | 4611.0 | 225.04478 |
15.148 | 1043850 | 3632.48633 |
图6、供试品溶液,流动相A(水相)测定:
保留时间 | 峰面积 | 峰高 |
5.3 | 4611.0 | 225.04478 |
7.094 | 1043850 | 3632.48633 |
四、结论:根据药典头孢拉定聚合物测定结果完全满足药典要求。
参数 | 药典要求 | 流动相体系 | |
流动相A:盐相 | 流动相B:水相 | ||
柱效(N) | >400 | 1177 | 1102 |
对称性(Tf) | <2.0 | 1.89 | 0.98 |
柱压(bar) | <70bar | 23 | 23 |
保留时间(min) | / | 5.162 | 4.826 |
RTA/RTB | 0.93-1.07 | 1.06 | |
聚合体谷高比 | <2.0 | 2.5 |
北京成黎生物科技有限公司
值得信赖的分离专家!
CH色谱柱
上一篇:阿莫西林聚合物测定 G-10
下一篇:一水肌酸样品检测报告