食品中11 种合成着色剂的测定-最新动态-北京成黎生物科技有限公司_国产色谱柱

时间：2024-09-30 来源：本站阅读：594

食品中11 种合成着色剂的测定

概述	新发布 GB 5009.35-2023《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄 4 种合成着色剂，本标准代替 GB5009.35—2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》、GB5009.141—2016《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》、 GB/T9695.6—2008 《肉制品胭脂红着色剂测定》、 GB/T21916—2008《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》。
参考标准	参照 GB 5009.35-2023《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》
所用耗材	固相萃取柱选用：CH WAX混合型弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL，（订货号：CH04-1506) 色谱柱选用：CH C18 AQ 色谱柱，粒径 5μm ，型号为250x4.6mm（订货号：92-054625)
结论	1.CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之间，RSD%＜5%，满足需求 2.CH C18 AQ 色谱柱测试11中色素的峰形尖锐对称、分离度满足需求。

一、测试过程：

1.1 前处理和净化过程

1) 试样提取

液体类试样（雪碧）	准确称取常温状态试样2g（精确至0.001g），置于50mL具塞离心管中，加入适量25mL乙醇氨水溶液（量取无水乙醇700mL，加入4mL氨水，用水稀释至1L，混匀），涡旋1min，超声提取10min，转移至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL；准确吸取上清液10mL，50℃下氮吹浓缩至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混匀，待净化
含油量较大的试样（蛋糕）	准确称取试样2g（精确至00.001g），置于50mL具塞离心管中，加入20mL石油醚，涡旋1min，超声提取10min，8000r/min离心5min，弃去上清液，加入25mL乙醇氨水溶液，涡旋1min，超声提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入5~10mL乙醇氨水溶液重复提取，至上清液无明显颜色，合并上清液至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL，摇匀；准确吸取上清液10mL，50℃下氮吹浓缩至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混匀，待净化。

2) 净化过程：CH WAX混合型弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL（订货号：CH04-1506)

活化：依次用6mL甲醇和6mL水活化WAX固相萃取柱

上样：将1.1中的待净化液全部上样

淋洗：依次用6,mL2%甲酸水和6mL甲醇淋洗

洗脱：用6mL2%氨化甲醇溶液洗脱，分两次加入，每次3mL，收集洗脱液

浓缩定容: 将收集的洗脱液于50℃下氮吹浓缩至近干，准确加入2mLPH=9.0的20mmol/l乙酸铵缓冲溶液，涡旋摇匀，然后用针筒过滤器过0.45μm滤膜，取滤液作为待测液。

1.1 色谱条件：

色谱柱：CH C18 AQ色谱柱，粒径 5μm ，型号为 250x4.6mm（订货号：92-054625)

流动相：A 为 20 mmol/L 乙酸铵溶液，B 为甲醇

流速：1.0 mL/min

波长：415nm(柠檬黄、喹啉黄)

520nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红)

610nm(靛蓝、亮蓝)

柱温：30℃

进样量：10μL

二、测试结果：

2.1 测试数据