食品中 N-亚硝胺类化合物测试方法及应用介绍

参考标准《GB 5009.26-2023》

1.测试准备

 1.1 方法包

QuEChERS 提取包：CH货号:CH15-5050；

QuEChERS 净化包：CH货号:CH69-1510-25；

QuEChERS 除水包：CH货号:CH15-5020；

50ml 离心管：CH货号: CH22-0050

陶瓷均质子：CH货号:CH23-0050

0.22μm有机滤膜：CH货号:CH01-1322

 1.2 测试试剂：

乙腈（色谱纯）、蒸馏水

2. 测试步骤

 2.1 样品提取

称取 5g 样品（精确至 0.001g），置于 50ml 离心管中，加入 5ml 蒸馏水，内标，以及 10ml 乙腈，涡旋震荡 2min，于-20℃静置 20min。

放入 2 个陶瓷均质子，然后加入提取包 CH15-5050，涡旋震荡 2min，用冷冻离心机于 10℃条件下，9000r/min 离心 5min，取上层上清液待净化。

2.2 样品净化

净化包 CH69-1501-25 中，加入 5ml 水，涡旋震荡 1min；再加入 5ml 2.1 提取的上清液， 涡旋震荡 2min，用冷冻离心机于 10℃条件下，9000r/min 离心 5min，取上层上清液待除水。

 2.3 样品除水

取 2.2 上清液，加入 CH15-5020 中，涡旋震荡 2min，用冷冻离心机于 10℃条件下, 9000 r/min 离心 5min，取上层上清液用 0.22μm 有机滤膜(CH01-1322)过滤，供测定。 

3. 测试条件：

 3.1 气相条件 

色谱柱：强极性石英毛细管柱，30m*0.25mm*0.25μm。 

进样口温度：初始 50℃，保持 0.16min，以 900℃/min 升至 220℃，保持 5min。

进样体积：5ul 升温程序：初始 40℃，以 10℃/min 升至 80℃，以 1℃/min 升至 100℃，再以 20℃/min 升至 240℃，保持 2min。    

 3.2 质谱条件

 离子源温度：250℃，四级杆温度：150℃，MRM，

4.测试结果

 4.1 加标回收率测试结果如下表：

 4.2 由加标测试结果可得，食品中 N-亚硝胺类化合物溴氰虫酰胺、戊唑醇和氯吡嘧 磺隆在浓度为 5ng/ml 和 20 ng/ml 时的回收率范围在 83.8%-101.1%，RSD%≤ 5%，测试结果稳定，满足应用需求。